為了加快分離的時(shí)間與提高分離的效率,制備色譜的的進(jìn)樣品量很大,導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長(zhǎng)度,使用的相對(duì)多的流動(dòng)相。
1、制備服務(wù)固定相的選擇
硅膠、鍵合固定相(如C18)、離子交換樹脂、聚酰胺、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。對(duì)填料可以進(jìn)行一下處理提高了分離效果,如對(duì)硅膠進(jìn)行的硝酸銀(或緩沖液)處理。
2、制備服務(wù)流動(dòng)相的選擇
除了和分析色譜同樣的考慮外,在選用流動(dòng)相時(shí),要考慮色譜分離后面加有旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等二次分離操作。一般來說不宜采用高毒性溶劑,對(duì)多元溶劑要盡可能的少用。
3、制備服務(wù)加樣的方法
可以采用以下方法之一進(jìn)樣。-用注射器進(jìn)樣-用旋轉(zhuǎn)閥進(jìn)樣-通過六通閥進(jìn)樣-通過主泵進(jìn)樣-通過輔泵進(jìn)樣-固體上樣
4、制備服務(wù)泵的選用
生產(chǎn)制備色譜泵的廠商很多。根據(jù)有無脈沖、能承受的最大壓力、控制的精度、售后服務(wù)等來選擇泵。
5、制備服務(wù)檢測(cè)器的選用
一般的分析池的最大允許流速僅為5 mL/min或者10mL/min。而專門的制備池的最大允許流速可為150mL/min。有時(shí),采用旁路分離管,將少量流體導(dǎo)入分析池進(jìn)行檢測(cè),是一個(gè)不錯(cuò)的辦法,但其濃度的誤差會(huì)相對(duì)較大。
6、制備服務(wù)產(chǎn)品的收集
手工餾分收集費(fèi)時(shí)費(fèi)力,自動(dòng)餾分收集器有很大的方便。許多實(shí)驗(yàn)室和工廠都采用了餾分收集器。