手性色譜柱(ChiralHPLCColumns)它是固定相由光學(xué)活性單體固定在硅膠或其他聚合物上制成(ChiralStationaryPhases)。使用手性色譜柱可能出現(xiàn)的常見問題有:
1.正相手性色譜柱高壓
手柱壓力高的原因可能是流動(dòng)相中醇含量過高,或液相流路堵塞,或柱頭樣品沉淀,或壓縮柱頭填料塌陷。請(qǐng)根據(jù)不同原因采取相應(yīng)措施。如果流動(dòng)相中醇含量過高,則需要提高溫度或降低流速。如果液相流路中有堵塞,則需要排除堵塞。如果柱頭有樣品沉淀,則需要使用流動(dòng)相溶解樣品和樣品預(yù)處理來去除樣品中容易沉淀的成分。如果填料被高壓壓縮柱頭塌陷,則需要重新購買新的手性柱。
2.手性柱譜圖中異構(gòu)體分離度下降
分離度下降的原因可能是色譜柱外的色譜條件發(fā)生了變化,或者色譜柱受損的柱效應(yīng)發(fā)生了變化。首先檢查是否是因?yàn)闇囟?流動(dòng)相成分等外部因素發(fā)生變化,導(dǎo)致分離度下降。如果排除各種外部因素,可能是分析柱本身柱效率下降引起的。如果分離度在短時(shí)間內(nèi)急劇下降,柱壓升高,強(qiáng)極性溶劑可能會(huì)損壞柱;如果分離度長時(shí)間緩慢下降,可能是柱頭被污染或塌陷,需要更換保護(hù)柱或分析柱。