手性色譜柱(ChiralHPLCColumns)它是固定相由光學活性單體固定在硅膠或其他聚合物上制成(ChiralStationaryPhases)。使用手性色譜柱可能出現(xiàn)的常見問題有:
1.正相手性色譜柱高壓
手柱壓力高的原因可能是流動相中醇含量過高,或液相流路堵塞,或柱頭樣品沉淀,或壓縮柱頭填料塌陷。請根據(jù)不同原因采取相應措施。如果流動相中醇含量過高,則需要提高溫度或降低流速。如果液相流路中有堵塞,則需要排除堵塞。如果柱頭有樣品沉淀,則需要使用流動相溶解樣品和樣品預處理來去除樣品中容易沉淀的成分。如果填料被高壓壓縮柱頭塌陷,則需要重新購買新的手性柱。
2.手性柱譜圖中異構(gòu)體分離度下降
分離度下降的原因可能是色譜柱外的色譜條件發(fā)生了變化,或者色譜柱受損的柱效應發(fā)生了變化。首先檢查是否是因為溫度.流動相成分等外部因素發(fā)生變化,導致分離度下降。如果排除各種外部因素,可能是分析柱本身柱效率下降引起的。如果分離度在短時間內(nèi)急劇下降,柱壓升高,強極性溶劑可能會損壞柱;如果分離度長時間緩慢下降,可能是柱頭被污染或塌陷,需要更換保護柱或分析柱。
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