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高效液相色譜儀故障問題——壓力不穩(wěn)

欄目：行業(yè)資訊 發(fā)布時(shí)間：2023-08-31
使用高效液相色譜儀的人們也會(huì)遇到一些問題，那我們應(yīng)該怎么解決呢？今天我們就來講述一下高效液相色譜儀(HPLC)最為常見的故障——壓力不穩(wěn)，小研請(qǐng)教了我們廣州研創(chuàng)的技術(shù)小哥為大家總結(jié)以下原因以及解決方法
還記得小時(shí)候經(jīng)常會(huì)遇到電視出現(xiàn)這種情況嗎？
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長大之后，使用高效液相色譜儀的人們也會(huì)遇到一些問題，那我們應(yīng)該怎么解決呢？今天我們就來講述一下高效液相色譜儀(HPLC)最為常見的故障——壓力不穩(wěn)，小研請(qǐng)教了我們廣州研創(chuàng)的技術(shù)小哥為大家總結(jié)以下原因以及解決方法：




剛開機(jī)發(fā)生壓力不穩(wěn)

一般是在開機(jī)的一段時(shí)間內(nèi)出現(xiàn)，往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題，只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。



氣泡因素

氣泡的產(chǎn)生是由于流動(dòng)相中溶解了空氣，在泵壓的作用下空氣會(huì)分離出來，氣泡留在泵體內(nèi)排不出去，它不僅影響到流量的準(zhǔn)確，泵壓也會(huì)不穩(wěn)，這時(shí)我們只要打開排廢閥，利用快速?zèng)_洗功能很快就能將氣泡趕出。想要了解更多排氣泡方法，點(diǎn)擊藍(lán)色字體查看詳解→7大方法手把手教你如何排氣泡！
為防止氣泡產(chǎn)生，最好的辦法就是使用在線脫氣裝置。沒有脫氣裝置的情況下，流動(dòng)相要經(jīng)過脫氣處理。超聲波震蕩是常用的除氣泡方法，其操作是將配制好的流動(dòng)相連容器放入超聲水槽中脫氣10～20min即可，方法簡(jiǎn)便易行，又能滿足日常實(shí)驗(yàn)操作要求，被實(shí)驗(yàn)室廣泛采用。想要了解更多流動(dòng)相脫氣問題，點(diǎn)擊藍(lán)色字體查看詳解→流動(dòng)相脫氣要脫干凈全部氣體嗎？



漏液因素

我們可以檢查輸液泵有沒有漏液現(xiàn)象，一般接在泵后的管道漏液會(huì)使壓力降低，對(duì)壓力穩(wěn)定性影響不大。如果泵內(nèi)柱塞墊或柱塞桿磨損了那就不一樣了，它不僅壓力上不去、變化大、流量也不足。若后期觀察到泵頭或沖洗管漏液(有沖洗瓶時(shí)液位會(huì)升高)，柱塞墊或柱塞桿是有問題的。



單向閥不良

當(dāng)有鹽分或者雜質(zhì)等污染物附著在單向閥內(nèi)球體和閥體表面時(shí)，就會(huì)破壞密封性，造成輸液的單向性能降低，泵雖然在工作，但會(huì)發(fā)現(xiàn)輸送不好液體，甚至嚴(yán)重時(shí)不能輸液。從而反映到壓力上，表現(xiàn)為嚴(yán)重不穩(wěn)或沒有壓力。
解決方法：可以卸下單向閥，用異丙醇超聲清洗20分鐘。如果有鹽份，再用熱水超聲清洗一遍效果會(huì)更好。若清洗后還達(dá)不到要求，可將單向閥再接到流路上用大流量異丙醇沖洗。但單向閥的結(jié)構(gòu)比較精細(xì)，如果沒有把握最好先不要分解清洗，用超聲波清洗時(shí)要注意擺放的位置防止部件震散，否則裝配后效果會(huì)不理想。如單向閥內(nèi)的球體損傷時(shí)就只有更換了。



樣品溶解問題

如果樣品的溶解不充分或者易析出，就會(huì)導(dǎo)致柱子中的顆粒物增多，從而導(dǎo)致設(shè)備管路堵塞或柱子堵塞，以致壓力不穩(wěn)定。所以檢查樣品的制備過程，確保樣品干凈純凈。
柱子堵塞的解決方法：
  1. 增加流動(dòng)相流速和洗脫時(shí)間。
  2. 適當(dāng)降低溫度，讓試劑溶解得慢一些。
  3. 流動(dòng)相使用色譜純?nèi)芤?，現(xiàn)配現(xiàn)用，并通過4.5μm濾膜過濾后方可使用。
  4. 如以上方法都不能解決堵塞問題，則需考慮換一根新的手性色譜柱。

系統(tǒng)堵塞的解決方法：用系統(tǒng)分段法檢查阻塞的管路，從后向前分別松開接頭檢查，找到阻塞管路后，應(yīng)立即拆下來疏導(dǎo)或換新。

注意

不同的液相色譜系統(tǒng)在壓力不穩(wěn)定的原因可能有所不同，針對(duì)具體的情況進(jìn)行排查才能找到準(zhǔn)確的原因。高效液相色譜儀壓力不穩(wěn)會(huì)對(duì)最后的分析結(jié)果造成一定影響，所以我們必須要了解造成它壓力不穩(wěn)的原因，以便及時(shí)作出調(diào)整。