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高效液相色譜儀故障問題——壓力不穩(wěn)

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時間:2023-08-31
使用高效液相色譜儀的人們也會遇到一些問題,那我們應(yīng)該怎么解決呢?今天我們就來講述一下高效液相色譜儀(HPLC)最為常見的故障——壓力不穩(wěn),小研請教了我們廣州研創(chuàng)的技術(shù)小哥為大家總結(jié)以下原因以及解決方法
還記得小時候經(jīng)常會遇到電視出現(xiàn)這種情況嗎?
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長大之后,使用高效液相色譜儀的人們也會遇到一些問題,那我們應(yīng)該怎么解決呢?今天我們就來講述一下高效液相色譜儀(HPLC)最為常見的故障——壓力不穩(wěn),小研請教了我們廣州研創(chuàng)的技術(shù)小哥為大家總結(jié)以下原因以及解決方法:




剛開機發(fā)生壓力不穩(wěn)

一般是在開機的一段時間內(nèi)出現(xiàn),往往是流動相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題,只要多平衡一會就會穩(wěn)定。



氣泡因素

氣泡的產(chǎn)生是由于流動相中溶解了空氣,在泵壓的作用下空氣會分離出來,氣泡留在泵體內(nèi)排不出去,它不僅影響到流量的準(zhǔn)確,泵壓也會不穩(wěn),這時我們只要打開排廢閥,利用快速沖洗功能很快就能將氣泡趕出。想要了解更多排氣泡方法,點擊藍(lán)色字體查看詳解→7大方法手把手教你如何排氣泡!
為防止氣泡產(chǎn)生,最好的辦法就是使用在線脫氣裝置。沒有脫氣裝置的情況下,流動相要經(jīng)過脫氣處理。超聲波震蕩是常用的除氣泡方法,其操作是將配制好的流動相連容器放入超聲水槽中脫氣10~20min即可,方法簡便易行,又能滿足日常實驗操作要求,被實驗室廣泛采用。想要了解更多流動相脫氣問題,點擊藍(lán)色字體查看詳解→流動相脫氣要脫干凈全部氣體嗎?



漏液因素

我們可以檢查輸液泵有沒有漏液現(xiàn)象,一般接在泵后的管道漏液會使壓力降低,對壓力穩(wěn)定性影響不大。如果泵內(nèi)柱塞墊或柱塞桿磨損了那就不一樣了,它不僅壓力上不去、變化大、流量也不足。若后期觀察到泵頭或沖洗管漏液(有沖洗瓶時液位會升高),柱塞墊或柱塞桿是有問題的。



單向閥不良

當(dāng)有鹽分或者雜質(zhì)等污染物附著在單向閥內(nèi)球體和閥體表面時,就會破壞密封性,造成輸液的單向性能降低,泵雖然在工作,但會發(fā)現(xiàn)輸送不好液體,甚至嚴(yán)重時不能輸液。從而反映到壓力上,表現(xiàn)為嚴(yán)重不穩(wěn)或沒有壓力。
解決方法:可以卸下單向閥,用異丙醇超聲清洗20分鐘。如果有鹽份,再用熱水超聲清洗一遍效果會更好。若清洗后還達(dá)不到要求,可將單向閥再接到流路上用大流量異丙醇沖洗。但單向閥的結(jié)構(gòu)比較精細(xì),如果沒有把握最好先不要分解清洗,用超聲波清洗時要注意擺放的位置防止部件震散,否則裝配后效果會不理想。如單向閥內(nèi)的球體損傷時就只有更換了。



樣品溶解問題

如果樣品的溶解不充分或者易析出,就會導(dǎo)致柱子中的顆粒物增多,從而導(dǎo)致設(shè)備管路堵塞或柱子堵塞,以致壓力不穩(wěn)定。所以檢查樣品的制備過程,確保樣品干凈純凈。
柱子堵塞的解決方法:
  1. 增加流動相流速和洗脫時間。
  2. 適當(dāng)降低溫度,讓試劑溶解得慢一些。
  3. 流動相使用色譜純?nèi)芤海F(xiàn)配現(xiàn)用,并通過4.5μm濾膜過濾后方可使用。
  4. 如以上方法都不能解決堵塞問題,則需考慮換一根新的手性色譜柱。

系統(tǒng)堵塞的解決方法:用系統(tǒng)分段法檢查阻塞的管路,從后向前分別松開接頭檢查,找到阻塞管路后,應(yīng)立即拆下來疏導(dǎo)或換新。

注意

不同的液相色譜系統(tǒng)在壓力不穩(wěn)定的原因可能有所不同,針對具體的情況進(jìn)行排查才能找到準(zhǔn)確的原因。高效液相色譜儀壓力不穩(wěn)會對最后的分析結(jié)果造成一定影響,所以我們必須要了解造成它壓力不穩(wěn)的原因,以便及時作出調(diào)整。