標準曲線是標準物質(zhì)的物理/化學(xué)屬性跟儀器響應(yīng)之間的函數(shù)關(guān)系。建立標準曲線的目的是推導(dǎo)待測物質(zhì)的理化屬性。在分析化學(xué)實驗中,常用標準曲線法進行定量分析。
按GB/T22554-2010《基于標準樣品的線性校準》推薦:1、標準曲線的濃度范圍應(yīng)覆蓋正常操作條件下的被測量范圍;3、標準樣品的濃度值應(yīng)等距離的分布在被測量范圍;4、標準樣品的個數(shù)至少應(yīng)有3個濃度;5、每個標準點至少重復(fù)2次,這個重復(fù)是指從稀釋開始;如果國家標準有相應(yīng)的濃度系列推薦,盡量按國家標準,如果你要偷懶,比如要減少標準點,至少要有理論標準支撐,比如至少要3個濃度。工作中我們經(jīng)常采用線性校準,因為線性方程最為簡潔。1、儀器調(diào)整到最佳狀態(tài),排除儀器的干擾。 2、移取液體體積要精確,保證迅速準確,盡可能用一根移液管;為減小人為誤差,同一種液體盡量一個人操作。
3、保證標準品的純度,所用標準品最好是新打開的,純度較高的固體或溶液,防止污染。
4、實驗容器要保證潔凈。
5、根據(jù)標準品理化性質(zhì)注意加樣的先后順序,一般先低濃度,后高濃度。
6、如果要測中間點回讀值,應(yīng)保證測前標準液體充分混勻。 8、樣品的濃度等指標是根據(jù)標準曲線計算出來的,所以首先要把做標準曲線看作是比做正式實驗還要重要的一件事,否則后面的實驗結(jié)果無從談起。 9、設(shè)置標準曲線樣品的標準濃度范圍要有一個比較大的跨度,并且要能涵蓋所要檢測實驗樣品的濃度,即樣品的濃度要在標準曲線濃度范圍之內(nèi),包括上限和下限。而對于呈s型的標準曲線,盡量要使實驗樣品的濃度在中間坡度最陡段,即曲線幾乎成直線的范圍內(nèi)。10、最好采用倍比稀釋法配制標準曲線中的標準樣品濃度,這樣就能夠保證標準樣品的濃度不會出現(xiàn)較大的偏離。 11、檢測標準樣品時,應(yīng)按濃度遞增順序進行,以減少高濃度對低濃度的影響,提高準確性。12、標準曲線的樣品數(shù)一般為7個點,但至少要保證有5個點。13、做出的標準曲線相關(guān)系數(shù)因?qū)嶒炓蟛煌兴儎?,但一般來說,相關(guān)系數(shù)r至少要大于0.98,對于有些實驗,至少要0.99甚至是0.999。