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液相故障排查 | 液相進(jìn)樣后不出峰

欄目：行業(yè)資訊 發(fā)布時間：2023-12-28
做液相的小伙伴們，有遇到過這種情況嗎？“明明我已經(jīng)進(jìn)樣了啊，峰呢？”
做液相的小伙伴們，有遇到過這種情況嗎？“明明我已經(jīng)進(jìn)樣了啊，峰呢？”

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遇到這種問題，不要慌！小研和大家一起排查問題：

儀器系統(tǒng)問題

當(dāng)我們把色譜柱拆下后，連接兩通后再次進(jìn)樣，發(fā)現(xiàn)還是不能出峰，則是儀器系統(tǒng)出現(xiàn)了問題。



壓力問題

檢查壓力是否正常。若壓力偏低，可能存在漏液的地方；若壓力偏高，可能存在堵塞的地方，檢查堵塞的方法應(yīng)順著管路流向從后往前排查；若壓力波動大，則可能管路中有污染的地方，應(yīng)沖洗管路后再進(jìn)樣；若無壓力，有可能是沒關(guān)閉排空閥或者泵頭進(jìn)空氣不能吸液。如沒關(guān)閉排空閥，則流動相去往廢液，并沒有去到色譜柱洗脫樣品。



流動相問題

檢查是否使用了錯誤的試劑配制流動相、沒有正確的調(diào)節(jié)流動相pH或流動相比例設(shè)置錯誤，都有可能導(dǎo)致流動相不匹配，出峰提前、延遲或者不出峰。



檢測器問題

檢查是否已開啟檢測器燈，紫外波長選擇不合適，檢測器本身出現(xiàn)問題或者樣品濃度太低，檢測器靈敏度無法檢測。



樣品問題

檢查是否設(shè)置好樣品瓶，若設(shè)置成了其他樣品瓶（這也可能導(dǎo)致出峰提前、延遲或峰形異常）或者沒設(shè)置樣品瓶，儀器空白運行。檢查是否是樣品稀釋濃度太低，導(dǎo)致檢測器無法檢測到；檢查樣品量是否充足，若低于0.5ml刻度，則會無法正常吸取樣品。




進(jìn)樣器問題

檢查是否是進(jìn)樣針進(jìn)氣泡，若進(jìn)氣泡則會導(dǎo)致樣品并未真正進(jìn)樣成功，一般通過洗針即可解決。

色譜柱問題

當(dāng)我們把色譜柱拆下后，連接兩通后再次進(jìn)樣，發(fā)現(xiàn)出峰了，則是色譜柱出現(xiàn)了問題。




色譜柱選擇問題

檢查色譜柱是否選擇正確，是否與方法匹配，柱效是否正常。




平衡問題

檢查是否是平衡不充分，所導(dǎo)致不出峰。若使用離子交換色譜柱，或離子交換模式分析時，初次平衡需要充足的平衡時間，建議使用流動相小流速平衡過夜。