液相色譜柱通常由柱管、端蓋、卡套(密封圈)、濾片(篩板)、接頭和螺絲等部件組成。柱管常用不銹鋼制成,當(dāng)壓力不超過(guò)70Kg/cm2時(shí),也可選擇厚壁玻璃或石英管。此外,管內(nèi)壁應(yīng)具備高度的光潔度,以提高柱效,減小管壁效應(yīng),因此不銹鋼柱內(nèi)壁經(jīng)常經(jīng)過(guò)拋光處理。
液相色譜柱日常使用保養(yǎng):
1.采用預(yù)柱保護(hù)來(lái)分析柱子(硅膠在極性溶液/離子流動(dòng)溶液中有適度的溶解性)。
2·請(qǐng)注意色譜柱的 pH 范圍,大部分反相色譜柱的 pH 穩(wěn)定范圍為 2 到 8。
3·避免組成物質(zhì)的流動(dòng)和極性大幅變化。
4·使用高效液相色譜試劑時(shí),必須在使用流動(dòng)相前對(duì)其進(jìn)行脫氣和過(guò)濾處理。
5·使用帶電性或離子性緩沖液作為流動(dòng)相時(shí),在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)該清洗柱子并儲(chǔ)存在乙腈中。
6·提高壓力是更換減壓閥的表現(xiàn)。
7·請(qǐng)確定緩沖鹽在流動(dòng)相中的溶解性。
8·請(qǐng)確認(rèn)樣品在移動(dòng)相中的溶解性。
9·避免突如其來(lái)的壓力。
液相色譜柱保存:
1.色譜柱實(shí)驗(yàn)后的維護(hù):
首先使用含鹽緩沖液或流動(dòng)相,隨后使用10%甲醇/水混合液洗滌30分鐘,清洗掉柱子里的鹽分,接著用純甲醇再?zèng)_洗30分鐘。請(qǐng)注意:切勿使用純凈水來(lái)沖洗填料柱,應(yīng)向水中添加10%甲醇,以防填料坍塌。
2.延長(zhǎng)色譜柱的保存時(shí)間:
為了長(zhǎng)時(shí)間保存色譜柱,需要儲(chǔ)存在適當(dāng)?shù)娜軇┲小7聪嘀煞胖迷诩兗状蓟蛞译嬷?,正相柱則應(yīng)存放在脫水后的純正己烷中。離子交換柱應(yīng)置于含防腐劑和硫柳汞的水中,并堵塞插頭后存放在室溫下。
液相色譜柱在使用之前,需要對(duì)柱進(jìn)行性能測(cè)試,并將結(jié)果記錄下來(lái),以便將來(lái)評(píng)估柱性能的變化。在進(jìn)行柱性能測(cè)試時(shí),必須按照色譜柱出廠報(bào)告中提供的條件進(jìn)行(出廠測(cè)試時(shí)使用的是最佳條件),只有這樣,測(cè)試結(jié)果才具有可比性。但需要注意:柱性能可能會(huì)受到使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件不同的影響。