循環(huán)制備手性色譜柱是一種廣泛使用的手性分離技術(shù)，可用于獲得高純度的手性化合物。以下是循環(huán)制備手性色譜柱的分析方法和使用說明：

分析方法：

樣品預(yù)處理是指將需要分離的混合物溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲校缓筮M(jìn)行必要的處理，如過濾、濃縮等。

將經(jīng)過處理的樣品裝入循環(huán)制備手性色譜柱。

流動(dòng)相的選擇：根據(jù)待分離化合物的特性，選擇合適的成分和流速的流動(dòng)相。

進(jìn)行色譜分離實(shí)驗(yàn)：通過調(diào)整樣品進(jìn)樣量、流速等條件，在色譜系統(tǒng)中進(jìn)行循環(huán)制備操作，直到得到想要的化合物。

使用說明：

柱的選擇要根據(jù)待分離化合物的特性來確定，選擇合適類型和尺寸的手性色譜柱，并設(shè)定適當(dāng)?shù)臏囟取?/p>

制備移動(dòng)相：根據(jù)選定的移動(dòng)相成分比例，調(diào)配適合樣品特性的移動(dòng)相體系。

制備前驅(qū)液：事先準(zhǔn)備好前驅(qū)液（可以是同分異構(gòu)體或外消旋混合物），用于對(duì)照實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)操作：

連接色譜柱至色譜系統(tǒng)，進(jìn)行條件優(yōu)化，確保前后壓力穩(wěn)定，基線平順。

在特定的溫度和流速條件下，循環(huán)進(jìn)行樣品或前驅(qū)液的注入操作，以制備目標(biāo)產(chǎn)物并進(jìn)行收集。

監(jiān)測(cè)和分析：可根據(jù)需求采用不同的檢測(cè)方法（例如紫外-可見光譜、質(zhì)譜等）來監(jiān)測(cè)目標(biāo)化合物的生成量和純度。

在制備手性色譜柱之前，請(qǐng)先查閱相關(guān)文獻(xiàn)或請(qǐng)教專業(yè)人士，確保遵守實(shí)驗(yàn)室安全操作規(guī)程。