手性材料分離有哪些需要注意的事項?通過引入手性環(huán)境使對映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,從而達到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。想要實現(xiàn)手性識別就必須手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。
1、強烈建議使用保護柱;
2、必須使用色譜純試劑配制流動相,使用前需經(jīng)0.45μm濾膜過濾和超聲脫氣處理;
3、在進樣前需過濾樣品溶液;
4、在使用含酸/堿/鹽的流動相后,應(yīng)立即使用30%甲醇-水或50%乙腈-水沖洗色譜柱,沖洗體積不少于40 mL,再使用甲醇或乙腈沖洗后保存。若流動相中不含酸、堿或鹽等,直接使用乙腈或甲醇沖洗后保存;
5、若保存色譜柱超過一周、需將柱內(nèi)溶劑替換為甲醇;
6、當柱壓顯著升高時,使用相當于20倍柱體積的溶劑按30%甲醇-水→甲醇→異丙醇→甲醇次序沖洗色譜柱、可提高性能。
7、分離純化成本高昂,占總生產(chǎn)成本50%以上
8、目前手性色譜填料,普遍柱效低,拆分分離度不夠
9、非色譜拆分法靈敏度低,難以做微量分離與測定,拆分的選擇識別性差
10、大孔填料粒徑不均勻,機械強度極差,重復(fù)裝柱時發(fā)生破碎,反壓升高,柱子壽命短
11、傳統(tǒng)填料的表面修飾多糖衍生物的覆蓋度低,拆分效率低下
12、作坊式生產(chǎn)填料批次間重現(xiàn)性差
手性分離效果是多種相互作用共同作用的結(jié)果。這些相互作用通過影響包埋復(fù)合物的形成,特殊位點與分析物的鍵合等而改變手性分離結(jié)果。