在使用手性sfc儀注意事項。手性sfc是一種以超臨界流體作為流動相的色譜方法。超臨界流體色譜技術(shù)是20世紀80年代才發(fā)展起來的一種嶄新的色譜技術(shù)。由于利用了超臨界流體獨特的性質(zhì),使得能夠分離和分析液相和氣相色譜不能解決的一些對象。
一、正相系統(tǒng)換反相系統(tǒng)注意事項
在手性sfc儀使用過程中,我們經(jīng)常遇到液相色譜儀用戶正反相色譜系統(tǒng)互相現(xiàn)象,但由于使用操作不當,常常不注意間損壞了色譜柱,同時加重了液相色譜系統(tǒng)的污染,導致分析工作出現(xiàn)麻煩,現(xiàn)在將置換工作的基本流程列出,供用戶參考:
1、首先用正己烷(硅膠柱)將色譜系統(tǒng)包括正相柱平衡好(保證20分鐘內(nèi)基線平直,無峰出現(xiàn));
2、卸掉硅膠柱,封好保存;
3、將進樣閥與檢測器短路,用異丙醇沖洗色譜系統(tǒng)10分鐘(流速1ml/min).在這期間空撥進樣閥三次;
4、換甲醇(或已睛)沖洗系統(tǒng)20分鐘(流速2ml/min),此期間空撥進樣閥三次;
5、安上反相色譜柱,流速調(diào)到1ml/min,用甲醇(或已睛)沖洗系統(tǒng),直到系統(tǒng)平衡;
6、進三針標準品,檢驗面積﹑保留時間是否重復,若不重復,繼續(xù)沖洗直到重復。
二、反相系統(tǒng)換正相系統(tǒng)的注意事項
反相系統(tǒng)換正相系統(tǒng)的注意事項
1、首先用甲醇(或已腈)將色譜系統(tǒng)包括反相柱平衡好(保證20分鐘內(nèi)基線平直,無峰出現(xiàn));
2、卸掉反相柱,封好保存;
3、將進樣閥與檢測器短路,用異丙醇沖洗色譜系統(tǒng)10分鐘(流速1ml/min),在這期間空撥進樣閥三次;
4、換正己烷(硅膠柱)沖洗系統(tǒng)20分鐘(流速2ml/min) ,此期間空撥進樣閥三次;
5、安上硅膠色譜柱,流速調(diào)到1ml/min,用正己烷沖洗系統(tǒng),直到系統(tǒng)平衡;
6、進三針標準品檢驗面積﹑保留時間是否重復,若不重復,繼續(xù)沖洗直到重復,