手性sfc儀器是由哪幾方面構(gòu)成的?超臨界流體色譜技術(shù)是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來(lái)的一種嶄新的色譜技術(shù),由于它具有氣相和液相所沒(méi)有的優(yōu)點(diǎn),并能分離和分析氣相和液相色譜不能解決的一些對(duì)象應(yīng)用廣泛。
1、進(jìn)樣系統(tǒng)
超臨界流體色譜儀一般采用HPLC手動(dòng)或自動(dòng)進(jìn)樣閥。對(duì)于填充柱,采用帶試樣管的Rheodyne型六通進(jìn)樣閥。對(duì)毛細(xì)管柱,采用類似氣相色譜的動(dòng)態(tài)分流及微機(jī)控制開(kāi)啟進(jìn)樣閥時(shí)間的定時(shí)分流進(jìn)樣;亦可與SFE在線連用柱頭進(jìn)樣等。進(jìn)樣重復(fù)性不僅與進(jìn)樣方式有關(guān),而且與進(jìn)樣溫度、壓力有關(guān),需嚴(yán)格控制。
2、高壓泵
超臨界色譜儀常用的高壓泵主要是兩種,一種是螺旋注射泵,另一種是往復(fù)柱塞泵。一般泵的缸體要冷卻至0-10℃,要求工作壓力≧400×105Pa,流量0.01一5.00mL/min范圍內(nèi)可調(diào),并能快速程序升壓或程序升密度,壓力脈動(dòng)盡可能小,重現(xiàn)性好,此外還要求泵體耐腐蝕。通過(guò)控制泵速而改變混合流體體積比。
3、色譜柱
常用色譜柱型主要有毛細(xì)管柱或開(kāi)管柱、毛細(xì)管填充柱和填充柱。開(kāi)管柱為內(nèi)徑50一100μm石英厚壁毛細(xì)管,固定相液膜厚0。25到幾個(gè)微米,一壁厚≧200μm,可承受(400--600)×105Pa的高壓,柱長(zhǎng)10-20m。填充毛細(xì)管柱為內(nèi)徑250-530μm厚壁毛細(xì)管,填料粒徑3-10μm、長(zhǎng)20-100cm。填充柱填料粒徑等與HPLC類似,柱內(nèi)徑2-4.6mm、長(zhǎng)10-20cm。
4、限流器
即阻尼器,是一種超臨界流體色譜儀中不可缺少的關(guān)鍵部件。根據(jù)檢測(cè)器類型,限流器分別置于檢測(cè)器前或后,為氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),限流器的入口端是色譜柱,出口端是檢測(cè)器,它的作用是一方面保持分離系統(tǒng)流動(dòng)相處子超臨界狀態(tài),檢測(cè)器則工作于常壓氣態(tài);另一作用是色譜柱流出物,包括流動(dòng)相和試樣組分,通過(guò)限流器迅速實(shí)現(xiàn)相變和轉(zhuǎn)移。
5、檢測(cè)器
各種GC和HPLC檢測(cè)器均可用于超臨界流體色譜儀。使用Z多的是FID,限流器到FID噴嘴的Z佳距離是5-7mm。流動(dòng)相含有機(jī)改性劑時(shí),不適用于FID,因而采用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)作為通用檢測(cè)器。元素選擇性檢測(cè)器,如電子捕獲(ECD)、火焰光度檢測(cè)器(PFD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)等均用于多氯聯(lián)苯、有機(jī)磷、硫、氨基甲酸酯農(nóng)藥等測(cè)定。
超臨界流體色譜技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于天然物、藥物、表面活性劑、高聚物、多聚物、農(nóng)藥、炸yao和火箭推進(jìn)劑等物質(zhì)的分離和分析。以及氨基酸、多肽、石油中高級(jí)脂肪烴(>C100)、高級(jí)脂肪醇、烴基聚硅氧烷、聚乙二醇、聚醚、金屬有機(jī)化合物、聚烯烴等。