手性柱的常用類型與使用途徑,手性柱通過引入手性環(huán)境使對映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。要實(shí)現(xiàn)手性識別,手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。下面就來看看它的常用類型與使用途徑。
一、手性柱的常用類型
?、佟⑴湮唤粨Q型:
1、手性配位交換色譜(ChiralLigandExchangeChromatography,CLEC)由Davankov發(fā)明,是通過形成光學(xué)活性的金屬絡(luò)合物而達(dá)到手性分離,屬于IrvingWainer分類中的第4類手性固定相,主要用于分離氨基酸類。
2、由于此類固定相是由手性氨基酸—銅離子絡(luò)合物鍵合到硅膠或聚合物上形成,因此流動相中必須含有銅離子以保證手性固定相上的銅離子不至流失。其它的過渡金屬元素也已用于手性配位交換色譜,但銅離子應(yīng)用最廣。形成絡(luò)合物的過程十分緩慢,因此有時需提高柱溫,最佳溫度約50℃。
?、?、大環(huán)抗生素型:
1、大環(huán)抗生素型手性色譜柱是最近發(fā)展起來的,通過將大環(huán)抗生素鍵合到硅膠上制成的新型手性色譜柱。大環(huán)抗生素型手性色譜柱的出現(xiàn)歸功于DanArmstrong的貢獻(xiàn)。此類色譜柱常用的大環(huán)抗生素主要由三種:利福霉素(Rifamycin),萬古霉素(Vancomycin),替考拉寧(Ticoplanin)。利福霉素作為手性添加劑在毛細(xì)管電泳分離手性化合物方面得到了成功運(yùn)用。萬古霉素和替考拉寧分子結(jié)構(gòu)中存在“杯”狀結(jié)構(gòu)區(qū)和糖“平面”結(jié)構(gòu)區(qū)。此類色譜柱性質(zhì)穩(wěn)定,可用于多種分離模式。手性分離基于氫鍵、π-π作用、形成包合物、離子作用和肽鍵等。
2、替考拉寧分子量為1885,結(jié)構(gòu)中存在20個手性中心,3個糖基和4個環(huán)。酸性基團(tuán)在多肽杯”/“裂層”的一端,堿性基團(tuán)在它的另一端。酸性基團(tuán)和堿性基團(tuán)提供了離子作用點(diǎn)。糖基在三個平面上,可折疊起來將化合物分子包埋在多肽“杯”中。
二、手性柱的使用途徑
1、手性分離重要的是選擇一根好的手性柱,做手性分析的都知道,大賽璐的手性柱目前市場占有率高,根據(jù)用途分為多種不同的型號,大家熟悉的可能是OD-H。大賽璐公司初有四種填料,對應(yīng)的色譜柱分別是OD、AD、OJ和AS,粒徑10um,后來填料粒徑變?yōu)?um,就是賣的多、使用范圍廣的柱子,號稱四大金剛,分別是OD-H、AD-H、OJ-H和AS-H,在柱子名稱后邊加“-H”,意思應(yīng)該是“”,這些柱子都只能做正相使用。
2、為了在反相色譜中使用,開發(fā)的柱子在相應(yīng)的色譜柱名稱中添加了一個“R”,上述色譜柱都屬于涂覆型填料,不耐溶劑,使用起來受樣品溶解性的限制。而近開發(fā)的鍵合相手性柱,可以使用幾乎所有的常見溶劑做流動相,新的溶劑還提供了新的選擇性,進(jìn)而提升了色譜柱的分離能力,主要是IA、I B和IC,其中IA對應(yīng)AD-H,IB對應(yīng)OD-H,IC是新開發(fā)的填料。和反相柱的發(fā)展趨勢一樣,大賽璐的手性柱也通過減小粒徑來獲得更高的柱效,的手性柱填料粒徑是3um。
以上就是有關(guān)于手性柱的常用類型與使用途徑了,手性柱因?yàn)槠鋬r格比較貴,又屬于正相柱,所以對其使用要特別注意,以免出現(xiàn)損壞這種情況。