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手性柱優(yōu)化的方法和型號(hào)

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時(shí)間:2021-08-27
手性柱優(yōu)化的方法和型號(hào)。手性色譜柱是由具有光學(xué)活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相。通過(guò)引入手性環(huán)境使對(duì)映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,要實(shí)現(xiàn)手性識(shí)別,手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。下面就來(lái)看看它優(yōu)化的方法和型號(hào)吧!


  手性柱優(yōu)化的方法和型號(hào)。手性色譜柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光學(xué)活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。通過(guò)引入手性環(huán)境使對(duì)映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。要實(shí)現(xiàn)手性識(shí)別,手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。下面就來(lái)看看它優(yōu)化的方法和型號(hào)吧!

手性柱

  一、手性柱優(yōu)化的方法

  做手性分析時(shí)一般選用兩只柱子:AD-H和IC,基本上這兩只柱子可以解決遇到的所有的手性化合物,AD-H是早期我們一直在使用的,后來(lái)的IC可以使用更多的溶劑從而提供了更多的選擇性,但是習(xí)慣先用AD-H做手性分析方法開(kāi)發(fā),溶劑一般也都是提前混合好再放到儀器上用,主要是因?yàn)檎嗳軇┰趦x器上混合效果不好。

  一般情況下拿到一個(gè)樣品,首先選擇的是用正己烷和乙醇做流動(dòng)相,根據(jù)化合物分子結(jié)構(gòu)式來(lái)判斷其極性的大小,進(jìn)而來(lái)選擇流動(dòng)相的比例,極性大的選擇使用的乙醇比例大一點(diǎn),極性小的選擇使用的乙醇比例小一點(diǎn),乙醇比例一般是從大到小,根據(jù)分離情況以5%或10%的比例遞減,一般要求至少能把樣品在相對(duì)較短的時(shí)間內(nèi)從柱子上洗脫下來(lái),然后再去做調(diào)整,如果開(kāi)始的時(shí)候醇的比例選的過(guò)小,樣品可能在柱子上一兩個(gè)小時(shí)都洗不下來(lái)。

  消旋體出峰以后如果是一個(gè)峰,可以將峰放大,觀察有沒(méi)有分叉的跡象,有的話可以通過(guò)適當(dāng)?shù)慕档痛碱惖谋壤齺?lái)進(jìn)一步提高分離度,如果分得太開(kāi),可以適當(dāng)?shù)奶岣叽碱惖谋壤齺?lái)縮短分析時(shí)間,通過(guò)對(duì)流動(dòng)相比例的調(diào)整,使分析時(shí)間和分離度都能滿足手性分析的要求。如果樣品在使用一種醇類時(shí)沒(méi)有選擇性,即無(wú)論怎樣減小醇的比例樣品都沒(méi)有分離的跡象,可以換一種醇來(lái)試,通常乙醇和異丙醇會(huì)有不同的選擇性,很多樣品乙醇分不開(kāi),異丙醇能分離的很好。

  異丙醇也不行的時(shí)候可以嘗試在乙醇或者異丙醇里加入合適濃度的叔丁醇或者是甲醇,對(duì)于IC色譜柱可以嘗試其它如二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯等其它溶劑,每一種溶劑都能為手性分析提供獨(dú)特的選擇性,一般除了乙醇、異丙醇之外我使用zui多的還是叔丁醇,其次是甲醇,叔丁醇可以單獨(dú)和正己烷做流動(dòng)相,甲醇必須結(jié)合乙醇或異丙醇混合使用。

  需要著重強(qiáng)調(diào)的是,更換醇的種類,有可能會(huì)導(dǎo)致對(duì)映異構(gòu)體出峰順序的改變,使用乙醇的流動(dòng)相,如果R構(gòu)型先出峰,更換為異丙醇以后,有可能(不是一定)R構(gòu)型會(huì)后出峰,S構(gòu)型跑到前邊去了。

  二、手性柱的型號(hào)

  1、Amylose-2:獨(dú)特的氯代固定相擴(kuò)大了對(duì)映體選擇性范圍;

  2、Cellulose-2:新型氯代固定相提高您手性篩選的成功率;

  3、Cellulose-1:*Chiralcel OD-H極具成本效益的替代品;

  4、Cellulose-3:增強(qiáng)的對(duì)映體選擇性特性為您的分離提供更高的分離度以及更好的性能;

  5、Cellulose-4:創(chuàng)新的手性選擇體能分離其它手性柱不能分離的化合物等;

  以上就是手性柱優(yōu)化的方法和型號(hào)的介紹了。另外手性柱分析樣品的保留時(shí)間受室溫變化的影響特別大,通常大家都習(xí)慣用消旋體圖譜計(jì)算對(duì)映異構(gòu)體相對(duì)保留時(shí)間的方法根據(jù)主峰的保留時(shí)間來(lái)計(jì)算異構(gòu)體的出峰位置。