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帶你快速的了解手性柱和它常出現(xiàn)的問題

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時(shí)間:2021-09-06
帶你快速的了解手性柱和它常出現(xiàn)的問題。手性柱配位交換色譜得以分離。手性配位交換色譜可用于制備,由于在流動(dòng)相當(dāng)中存在著銅離子,雖然銅離子能用離子交換柱除去,但是大大的增加了樣品處理的困難。那么接下來就一起倆看看它的介紹和常出現(xiàn)的問題吧!

  帶你快速的了解手性柱和它常出現(xiàn)的問題。手性柱配位交換色譜得以分離。手性配位交換色譜可用于制備,由于在流動(dòng)相當(dāng)中存在著銅離子,雖然銅離子能用離子交換柱除去,但是大大的增加了樣品處理的困難。那么接下來就一起倆看看它的介紹和常出現(xiàn)的問題吧!

手性柱

  一、手性柱的介紹

  1、什么是手性柱?

  手性柱它又叫手性色譜柱(Chiral HPLC Columns),它是由具有光學(xué)活性的單體,固定在硅膠或者是其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。

  2、為什么要用手性柱?

  通過引入手性環(huán)境使對映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,從而來達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。要實(shí)現(xiàn)手性識別,手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。這種相互作用包括氫鍵、偶級-偶級作用、π-π作用、靜電作用、疏水作用或空間作用。

  手性分離的效果是多種相互作用共同作用的結(jié)果。特殊位點(diǎn)與分析物的鍵合等而改變手性分離結(jié)果。由于這種作用力比較的微弱,因此需要仔細(xì)的調(diào)節(jié)、優(yōu)化流動(dòng)相和溫度以達(dá)到良好的分離效果。

  3、手性柱的工作原理

  相同化合物的對映異構(gòu)體具有相同的物理性質(zhì)。它們的區(qū)別僅在于:(1)它們旋轉(zhuǎn)偏振光的方向,(2)它們的生物活性(某些),以及(3)它們與其他手性分子的相互作用,如色譜分離中的手性固定相(CSP)。利用后一點(diǎn)來實(shí)際分離和量化對映異構(gòu)體是手性色譜的功能。

  二、手性柱常出現(xiàn)的問題

  1、正相手性色譜柱柱壓高

  手性柱壓力高的原因有可能是流動(dòng)相中醇的含量太高,或是液相流路中有堵塞、又或者是填料被壓縮柱頭塌陷等。針對不同的原因請有針對性的采取相應(yīng)的措施。如果是流動(dòng)相中醇含量太高,則需要升高溫度或者降低流速。如果液相流路中有堵塞需要排除堵塞。如果柱頭有樣品析出則需要使用流動(dòng)相溶解樣品以及樣品預(yù)處理除掉樣品中易析出的成分。

  2、手性色譜柱譜圖中異構(gòu)體的分離度下降

  分離度下降的原因有可能是色譜柱以外的色譜條件發(fā)生了變化,或者色譜柱受損柱效發(fā)生了變化。首先查看是否是因?yàn)闇囟?、流?dòng)相成分等外在因素發(fā)生了變化導(dǎo)致分離度下降,如果排除了各種外在因素就有可能是分析柱本身的柱效下降導(dǎo)致的。如果分離度在短時(shí)間內(nèi)急劇下降伴隨柱壓上升,可能是有強(qiáng)極性溶劑損害了柱子;如果分離度在長時(shí)間內(nèi)慢慢下降,可能是柱頭受污染或柱頭塌陷,需要更換保護(hù)柱或者更換分析柱。

  以上就是手性柱的介紹了。手性柱基于不同類型樣品手性柱套裝.對個(gè)別手性化合物的對映異構(gòu)體的構(gòu)型和變體的鑒定。