手性藥物分離需要注意哪些問題?手性廣泛的存在于自然界中,在多種學(xué)科中表示一種重要的對稱特點。如果某物體與其鏡像不同,則其被稱為“手性的”,且其鏡像是不能與原物體重合的,就如同左手和右手互為鏡像而無法疊合。
1、流動相添加劑
酸性化合物:TFA>乙酸、甲酸
堿性化合物:DEA>乙醇胺、丁醇胺
加入量0.1%-0.2%,不超過0.5%。
柱子穩(wěn)定的PH范圍:2.0-7.0。
2、樣品溶解性
樣品含量0.5mg/ml—1.0mg/ml.
酸性化合物和堿性鹽,可加添加劑來增加樣品的溶解性。
仍不好溶,可溶于100%醇(甲醇、乙醇、異丙醇);若流動相中有烷烴則不可用乙腈.
水溶性化合物最好用反相柱,如OD-R、OD-RH、OJ-RH、AD-RH、AS-RH;可用醇-水、乙腈-水作流動相。
3、柱子壓力過高
原因:可能是雜質(zhì)堵住了柱頭(frit)。
可更換在線過濾器(in-linefilter)或保護(hù)柱,或注射前過濾樣品。
由于乙醇、異丙醇粘度大,正常流速下可能會導(dǎo)致壓力過高??山档土魉僦敝吝_(dá)到容許的上限。
4、保護(hù)柱
保護(hù)分析或半制備柱子免受易于在固定相上吸附或溶化填料的物質(zhì)的損壞。
保護(hù)柱材料與柱子相同
以上就是手性藥物分離需要注意的問題了。遇到此類情況需要更換保護(hù)柱:失去分離作用、峰寬增加、脫尾、增加體系壓力降。