手性sfc流動(dòng)相的配制與選擇。手性SFC的柱壓降大(比毛細(xì)管色譜大30倍),對(duì)分離有影響(柱前端與柱尾端分配系數(shù)相差很大,產(chǎn)生壓力效應(yīng));超臨界流體的密度受壓力在臨界壓力處最大,超過該點(diǎn),影響小,超過臨界壓力20%,柱壓降對(duì)分離的影響??;
一、流動(dòng)相的配制:
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的,因此要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn):
a、流動(dòng)相對(duì)樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中(或長(zhǎng)時(shí)間保留在柱中)。
b、流動(dòng)相具有一定惰性,與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外)。
c、流動(dòng)相的黏度要盡量小,以便在使用較長(zhǎng)的分析柱時(shí)能得到好的分離效果;同時(shí)降低柱壓降,延長(zhǎng)液體泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動(dòng)相的黏度)。
d、流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測(cè)器相適應(yīng)。如使用UV檢測(cè)器,使用對(duì)紫外吸收較低的溶劑配制。
e、流動(dòng)相沸點(diǎn)不要太低,否則容易產(chǎn)生氣泡,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行。
f、在流動(dòng)相配制好后,一定要進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動(dòng)相中的微量氣體既有利于檢測(cè),還可以防止流動(dòng)相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。
二、流動(dòng)相流速的選擇:
因柱效是柱中流動(dòng)相線性流速的函數(shù),使用不同的流速可得到不同的柱效。對(duì)于一根特定的色譜柱,要追求最佳柱效,使用最佳流速。對(duì)內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱,流速一般選擇1ml/min,對(duì)于內(nèi)徑為4.0mm柱,流速0.8ml/min為佳。
當(dāng)選用最佳流速時(shí),分析時(shí)間可能延長(zhǎng)??刹捎酶淖兞鲃?dòng)相的洗滌強(qiáng)度的方法以縮短分析時(shí)間(如使用反相柱時(shí),可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量)。
在使用HPLC級(jí)溶劑配制流動(dòng)相,使用合適的流動(dòng)相可延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,提高柱性能。
地址:廣州市黃埔區(qū)攬?jiān)侣?號(hào)國(guó)際企業(yè)孵化器F座310
電話:18922204815 18922204821 020-32051815
傳真:020-84418344
郵箱:mzzhang@chiral-se.com
關(guān)注我們
聯(lián)系銷售
友情鏈接:手性色譜填料 智慧食堂 點(diǎn)膠機(jī) 商業(yè)設(shè)計(jì) 變頻器廠家 自動(dòng)攻牙機(jī) SolidWorks 電子站牌 壓片糖果加工 廣州發(fā)電機(jī)廠家 人臉識(shí)別攝像機(jī) 邊緣計(jì)算盒子 專利代理機(jī)構(gòu)