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手性柱堵了要怎么進(jìn)行處理?

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時(shí)間:2021-12-16
手性柱堵了要怎么進(jìn)行處理?手性柱堵了的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高,直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,最主要原因就是流動(dòng)相里有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要來(lái)源就是細(xì)菌。

  手性柱堵了要怎么進(jìn)行處理?手性柱堵了的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高,直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,最主要原因就是流動(dòng)相里有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要來(lái)源就是細(xì)菌。

手性柱

  1、先把柱子卸下來(lái)看看柱壓,如果壓力升高是柱子引起的處理柱子,如果柱子卸下來(lái)柱壓還是挺高那么就不是你的柱子的柱壓高,而是別的地方有堵塞。柱子柱壓高時(shí)可以先用含水比例較大的系統(tǒng)沖一下,要是系統(tǒng)中有鹽析出而導(dǎo)致的柱壓升高時(shí)這樣應(yīng)該可以使柱壓適當(dāng)?shù)慕档?;沖完后若柱壓還是沒(méi)有降低可用適當(dāng)比例的異丙醇沖洗,利用異丙醇的粘度沖出系統(tǒng)中的析出物質(zhì)。

  2、將柱子反接,用10%~90%的甲醇沖洗,10%幾甲醇保留10倍柱體積,90%至少保留10倍柱體積。沖完后用50:50=乙腈:異丙醇沖洗至少10倍柱體積??梢栽诩状己退锌紤]加入0.1%的甲酸。

  3、第一要檢查是柱子的原因還是系統(tǒng)的原因,可以換跟新的柱子試試或者在另一臺(tái)液相上用你的柱子測(cè)一下壓力,從而可以檢查是哪個(gè)出了問(wèn)題。

  4、不光要看你的流動(dòng)相,還要看看你的樣品做什么,生物樣品還是普通樣品,要是生物樣品建議用乙腈沖洗看看,雖然現(xiàn)在乙腈的價(jià)格是飆漲,要是還有鹽的樣品也還是要用高比例的水沖洗的。

  5、柱壓高有許多原因,要是柱子里有臟東西,可以用甲醇多沖沒(méi)也可以將柱子反接用甲醇沖洗。還可以先超聲一下再?zèng)_洗。要看具體的原因了。

  6、進(jìn)樣管路堵塞:卸下進(jìn)樣閥和柱子之間那根細(xì)管絲,放入異丙醇中(浸沒(méi)),超聲1小時(shí)以上。

  如果你確定是堵塞了,就用純乙腈反沖,先用低一點(diǎn)的流速,比如0.1ml/min,看壓力情況,不要超過(guò)200bar,再慢慢提高流速,但不要超過(guò)1.0ml/min的流速,如果是真的堵了,可能會(huì)壓力慢慢降下來(lái)的。