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液相色譜柱出現(xiàn)柱壓突然變化時(shí)該怎么處理?

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時(shí)間:2024-03-12
液相色譜柱主要分為填充柱和開管柱兩種類型,通常由金屬或玻璃制成,可呈現(xiàn)直管、螺旋管、U形管等形狀。在液相色譜中一般使用填充柱進(jìn)行分離。色譜柱的分離效果取決于選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。

液相色譜柱主要分為填充柱和開管柱兩種類型,通常由金屬或玻璃制成,可呈現(xiàn)直管、螺旋管、U形管等形狀。在液相色譜中一般使用填充柱進(jìn)行分離。色譜柱的分離效果取決于選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。在使用過程中,色譜柱常見的問題之一是柱壓上升。如果柱壓在長時(shí)間使用中緩慢增加,屬于正?,F(xiàn)象。但若柱壓突然升高(排除系統(tǒng)管路堵塞和壓力傳感器故障),可能的原因如下:


1、色譜柱頭的過濾式篩板被阻塞或受到污染。


2、色譜柱頭填料被樣品污染。


3、當(dāng)色譜柱內(nèi)的緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑時(shí),會(huì)發(fā)生結(jié)晶沉淀的現(xiàn)象。


4、流動(dòng)相的 pH 值過高或過低會(huì)導(dǎo)致固定相的結(jié)構(gòu)受損或溶解。

以下是解決方法:

1、如果確認(rèn)染色柱的過濾篩板受到了污染,可以嘗試用甲醇反向沖洗柱子,直至達(dá)到正常壓力,或者將柱頭取下,放入稀硝酸中超聲清洗10分鐘,然后再用純水超聲10分鐘,之后重新安裝染色柱。


2、如果確定柱頭的填料被污染,應(yīng)該先將柱頭螺絲卸下,然后挖出柱內(nèi)前段受污染的填料,再用同樣的填料重新填入,修復(fù)好之后再次安裝上柱頭螺絲。


3、若確認(rèn)為鹽結(jié)晶,請(qǐng)使用10%甲醇/水溶液沖洗色譜柱,將柱內(nèi)的鹽全部溶解,然后再更換成高濃度甲醇。


4、如果錯(cuò)誤使用pH值,將很難修復(fù)。