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流動相使用前一定要脫氣嗎？

欄目：行業(yè)資訊 發(fā)布時間：2024-08-01
流動相是影響液相色譜?的關鍵因素。一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。

流動相是影響液相色譜的關鍵因素。一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。

問
流動相使用前為什么要脫氣？


首先我們了解一下不脫氣可能造成的影響：

氣泡會增加基線的噪音，造成靈敏度下降，甚至無法分析（噪聲增大，基線不穩(wěn)，突然跳動）。
溶解的氧氣還會導致樣品中某些組份被氧化，柱中固定相（如烷基胺）發(fā)生反應，降解而改變柱的分離性能。
溶解氧能與某些溶劑（如甲醇、四氫呋喃）形成有紫外吸收的絡合物，此絡合物會提高背景吸收（特別是在260nm以下），并導致檢測靈敏度的輕微降低，會在梯度洗脫時造成基線漂移或形成鬼峰（假峰）。
若用FLD（熒光檢測器），溶解氧在一定條件下還會引起淬滅現象，特別是對芳香烴、脂肪醛、酮等。在某些情況下，熒光響應可降低達95%。
01
脫氣的作用


除去其中溶解的氣體（如O2），以防止在洗脫過程中當流動相由色譜柱流至檢測器時，因壓力降低而產生氣泡。

排出氣泡能減少泵工作的傷害，提高UV檢測器的性能，改善靈敏度。

02
脫氣的方式


氦氣脫氣法：在色譜操作前和進行時，將惰性氣體噴入溶劑中。嚴格來說，此方法不能將溶劑脫氣，它只是用一種低溶解度的惰性氣體（通常是氦）將空氣替換出來。主要利用液體中氦氣的溶解度比空氣低，連續(xù)吹氦脫氣，效果較好，但成本高。

真空脫氣：多數企業(yè)常用真空脫氣法進行流動相脫氣。貯液器被抽成部分真空，溶入的氣體蒸發(fā)形成氣泡溢出，其效果僅次于氦氣脫氣。

超聲脫氣法：流動相放在超聲波容器中（一般500ml溶液需超聲20-30min），此法不影響溶劑組成。超聲時應注意避免溶劑瓶與超聲槽底部或壁接觸，以免玻璃瓶破裂，容器內液面不要高出水面太多。

加熱回流法：效果較好，但操作復雜，且有毒性揮發(fā)污染，同時需要考慮低沸點溶劑揮發(fā)造成的組成變化。

在線脫氣法：高效液相色譜儀可配在線脫氣機。在線脫氣使用簡單，低故障，有效。以下兩種情況需要簡單說明：

A. 離線脫氣法如超聲脫氣，用來去除流動相中較大的氣泡。

B. 在線脫氣法用來去除流動相中較小的氣泡。

03
總結


用真空抽濾后，再用超聲脫氣還是最常用的辦法，用氦氣的方法是效果最好的辦法，而在線脫氣本身也是真空脫氣，但它可以放到儀器上使用，是一種保證性的辦法。