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關于液相色譜柱使用問題的相關解答

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時間:2021-07-09
在液相色譜分析過程中,我們經常遇到的問題主要有二種,一種與液相色譜柱儀器本身因素有關,如液相色譜的閥門、混合器、檢測器的光源以及其它的一些硬件設備。

  在液相色譜柱分析過程中,我們經常遇到的問題主要有二種,一種與液相色譜柱儀器本身因素有關,如液相色譜柱的閥門、混合器、檢測器的光源以及其它的一些硬件設備。出現這類問題后,如果能找出問題根源,解決起來一般很簡單,而且這類問題可以通過對儀器的精心維護來避免;而另一類問題則是分析方法本身造成的問題,如出現色譜峰形狀不好、峰與峰之間不能分開、基線飄移等等。不幸的是,如果出現這類問題,看起來似乎很明顯,但是要找出原因并解決這類問題卻非常困難。

色譜柱

  為了減少出現這一類型的問題,就必須在分析之前,仔細研究并選擇一個好的分析方法,有了一個好的分析方法,就很容易獲得理想的分離效果,而且在出現問題是也很便于找出原因。要選擇一個好的分析方法,就必須對液相色譜柱分析的一些基本原則要有一個很深的了解。下面是我們實驗室對色譜分析人員進行技能培訓的一些基本知識。

  一:分析方法選擇的基本原則

  假如你想做一頓豐盛的晚餐,首先必須看一下食譜,然后檢查一下你所需的東西是否齊全,如果少了配料還必須去商店購買,這樣你才可能做出一頓可口的晚餐。同樣進行液相色譜柱分析時,也必須按照一定的程序進行,首先你必須要有專門的儀器和試劑,然后有目的地選擇分析方法,這樣你才可能得到好的分析結果,避免走一些彎路。

  二:柱子的選擇

  在液相色譜柱分析方法中最重要的就是色譜柱的選擇,色譜分析人員面對幾百種色譜柱,你從何入手呢?采取的方法就是訂閱LCGC亞太版中Ron Majors的“色譜柱觀察”這一專欄,自1984年第一期以來,Ron Majors在這一專欄中介紹許多新柱子、色譜柱新技術、色譜柱使用方法等方面的信息。

  現在大部分液相色譜柱分析都是使用反相色譜柱,其中以C18和C8柱最為流行。

  然而色譜分析并不是流行歌曲,這兩種色譜柱之所以運用廣泛是因為在大多數情況下,使用這兩種柱子都能獲得理想的分離效果。盡管一些樣品的分離并不是這兩種柱子,但C18和C8經常是最好的固定相,C18和C8柱兩者之間并無明顯的差別,但在我們實驗室中經常使用的是C8柱。

  在過去的15年中,高純度、低金屬雜質含量的硅膠基質色譜柱是最為實用的色譜柱之一。但傳統色譜分析用的硅膠顆粒具有差異性及酸性表面,固定在柱子表面后,導致出現拖尾峰,而且柱與柱之間的重現性較差。最近硅膠基質中出現一種新的產品,這種硅膠具有Metal-free特性,因此柱子性能更穩(wěn)定,重現性也更好,分離后峰的形狀也很不錯。

  這種改性后的硅膠稱為B型硅膠。由于具有上述優(yōu)點,大多數色譜制造商都用不同的名稱來表明它們與傳統的產品之間的不同,如Intertsil(日本)、BDS(USA)、YMC--Base(USA)等等。大多數色譜柱制造商都生產以B型硅膠為基質的色譜柱,因此你可以選擇你所喜歡的供應商提供的產品。由于這種產品具有上述特性,建議使用A型硅膠柱的改為使用B硅膠柱。