手性sfc儀器與應用。是一種以超臨界流體作為流動相的色譜方法。超臨界流體色譜技術是20世紀80年代才發(fā)展起來的一種嶄新的色譜技術。由于利用了超臨界流體獨特的性質,使得能夠分離和分析液相和氣相色譜不能解決的一些對象。下面就一起來看看它的儀器和應用的介紹吧。
一、手性sfc的應用
1.食品工業(yè)
主要用于分析油脂、乳化劑、糖類、香味成分等在加工、貯藏過程忠產(chǎn)生的加氫、氧化、過氧化物。
2.糖類分析
主要包括單糖、雙糖、叁糖等,另外還分析食品中膽甾醇、維生素E吸天然的香味成分等。
3.天然產(chǎn)物和生化樣品
主要分析包括各種種子、好中的油脂、維生素、不同構性的葉紅素、多元酚以及倍半萜烯等。
4.藥物分析
SFC在藥物分析中也有廣泛應用,如巴比妥酸鹽、苯并二氮雜草、磺胺藥、獸用抗生素抗癌藥、抗癲藥等。
5.聚合物分析
聚合物分析中,已可分析平均分子達10000的聚甲基硅氧烷和PEG2000。此外,在農(nóng)藥除莠劑,環(huán)境樣品中多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴分析,模擬蒸餾族分析等也有大量應用。SFC也已用于對映體的分離。
二、手性sfc的儀器
1、進樣系統(tǒng)
超臨界流體色譜儀一般采用HPLC手動或自動進樣閥。對于填充柱,采用帶試樣管的Rheodyne型六通進樣閥。對毛細管柱,采用類似氣相色譜的動態(tài)分流及微機控制開啟進樣閥時間的定時分流進樣;亦可與SFE在線連用柱頭進樣等。進樣重復性不僅與進樣方式有關,而且與進樣溫度、壓力有關,需嚴格控制。
2、高壓泵
超臨界色譜儀常用的高壓泵主要是兩種,一種是螺旋注射泵,另一種是往復柱塞泵。一般泵的缸體要冷卻至0-10℃,要求工作壓力≧400×105Pa,流量0.01一5.00mL/min范圍內(nèi)可調(diào),并能快速程序升壓或程序升密度,壓力脈動盡可能小,重現(xiàn)性好,此外還要求泵體耐腐蝕。通過控制泵速而改變混合流體體積比。
3、色譜柱
常用色譜柱型主要有毛細管柱或開管柱、毛細管填充柱和填充柱。開管柱為內(nèi)徑50一100μm石英厚壁毛細管,固定相液膜厚0。25到幾個微米,一壁厚≧200μm,可承受(400--600)×105Pa的高壓,柱長10-20m。填充毛細管柱為內(nèi)徑250-530μm厚壁毛細管,填料粒徑3-10μm,長20-100cm。填充柱填料粒徑等與HPLC類似,柱內(nèi)徑2-4。6mm,長10-20cm。
4、限流器
即阻尼器,是一種超臨界流體色譜儀中不可缺少的關鍵部件。根據(jù)檢測器類型,限流器分別置于檢測器前或后,為氫火焰離子化檢測器(FID),限流器的入口端是色譜柱,出口端是檢測器,它的作用是一方面保持分離系統(tǒng)流動相處子超臨界狀態(tài),檢測器則工作于常壓氣態(tài);另一作用是色譜柱流出物,包括流動相和試樣組分,通過限流器迅速實現(xiàn)相變和轉移。
5、檢測器
各種GC和HPLC檢測器均可用于超臨界流體色譜儀。使用Z多的是FID,限流器到FID噴嘴的Z佳距離是5-7mm。流動相含有機改性劑時,不適用于FID,因而采用蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD)作為通用檢測器。元素選擇性檢測器,如電子捕獲(ECD)、火焰光度檢測器(PFD)、氮磷檢測器(NPD)等均用于多氯聯(lián)苯、有機磷、硫、氨基甲酸酯農(nóng)藥等測定。
以上就是有關于手性sfc儀器與應用的介紹了。手性sfc廣泛應用于天然物、藥物、表面活性劑、高聚物、多聚物、農(nóng)藥、炸yao和火箭推進劑等物質的分離和分析。以及氨基酸、多肽、石油中高級脂肪烴(>C100)、高級脂肪醇、烴基聚硅氧烷、聚乙二醇、聚醚、金屬有機化合物、聚烯烴等。